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凍干曲線的制定
生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品，需要有一定的物理形態(tài)、均一的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價(jià)，長(zhǎng)的保存期。因此，不僅要對(duì)配制過(guò)程和凍干后的密封保存進(jìn)行控制。更重要的是對(duì)冷凍干燥過(guò)程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制，才能得到的產(chǎn)品。凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過(guò)程控制的基本依據(jù)。
凍干曲線就是表示凍干過(guò)程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線；凍干時(shí)序是在凍干過(guò)程中不同時(shí)間，各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。凍干加工中zui重要的過(guò)程參數(shù)是制品的溫度和干燥箱內(nèi)的壓力。對(duì)于某一具體的凍干機(jī)，由于制品的溫度與擱板溫度或箱內(nèi)空間溫度有一定依從關(guān)系，許多設(shè)備又不能控制產(chǎn)品表面的壓力，所以實(shí)踐中凍干曲線往往用擱板溫度（或箱內(nèi)空間溫度）與時(shí)間的關(guān)系曲線來(lái)表示。為了監(jiān)測(cè)凍干過(guò)程的主要參數(shù)，配自動(dòng)記錄儀的凍干機(jī)一般均自動(dòng)記錄下擱板的溫度、制品溫度、水汽凝結(jié)器溫度、凍干箱壓力等四個(gè)參數(shù)和時(shí)間的曲線。這些曲線均為凍干曲線。
比較典型的凍干曲線將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-10℃～+10℃之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥。
實(shí)際上，凍干曲線的形狀與產(chǎn)品的性能、裝量的多少、分裝容量的種類、設(shè)備條件等許多因素有關(guān)。制定凍干曲線要考慮下列因素：① 產(chǎn)品的品種：有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大，有些產(chǎn)品則影響較小；一般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大，病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低，加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些；為了長(zhǎng)期保存產(chǎn)品，殘余水份含量要求低的產(chǎn)品，凍干時(shí)間需長(zhǎng)些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品，凍干時(shí)間可縮短；② 裝液量：總裝液量和每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝液量的多少，裝液量多則凍干時(shí)間長(zhǎng)；③ 容器的品種：底部平整則傳熱較好。底部不平或玻璃較厚則傳熱較差，后者顯然凍干時(shí)間較長(zhǎng)；④ 凍干機(jī)性能：生產(chǎn)廠家不同，凍干曲線也不*一樣。生產(chǎn)中應(yīng)根據(jù)各自的具體條件，從試驗(yàn)中制定出*的凍干曲線。
制定凍干曲線和凍干時(shí)序主要確定下列數(shù)據(jù):
預(yù)凍速率
預(yù)凍速率的快慢，對(duì)產(chǎn)品凍結(jié)中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響。一般來(lái)說(shuō)，慢凍晶粒大，產(chǎn)品外觀粗糙、不容易損傷活菌，但升華速率快，而速凍則與此相反。通常凍干機(jī)是不能調(diào)節(jié)凍結(jié)速率的。如需凍結(jié)得快一些，則先將干燥室（箱）預(yù)冷至較低溫度，再將制品入箱凍結(jié)。若使干燥箱與制品一起降溫，其凍結(jié)速率較慢。
預(yù)凍溫度
根據(jù)預(yù)凍方法不同而略有差異。一般來(lái)說(shuō)，擱板溫度應(yīng)低于制品共熔點(diǎn)5～10oC。
預(yù)凍時(shí)間
預(yù)凍所需的時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件而定，總的原則是應(yīng)使產(chǎn)品的各部分*凍牢。一般來(lái)說(shuō)，制品裝量多，分裝的容器底不平，托盤與擱板接觸傳熱不良，凍干機(jī)制冷能力小，產(chǎn)品的過(guò)冷度小，擱板間的溫差大等均應(yīng)延長(zhǎng)預(yù)凍時(shí)間。反之預(yù)凍時(shí)間可以縮短。通常擱板式凍干機(jī)，干燥箱的擱板從室溫30oC降到-40oC約需2～4個(gè)小時(shí)，在制品樣品溫度降到預(yù)定的zui低溫度后，還需在此溫度下保持1～2小時(shí)，才能升華。
水汽凝結(jié)器的降溫時(shí)間與溫度
在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束前30-50分鐘（視其制冷能力決定時(shí)間長(zhǎng)短）就應(yīng)使水汽凝結(jié)器降溫。溫度降到-40oC左右，起動(dòng)真空泵抽真空，當(dāng)產(chǎn)品表面壓力降至10-20Pa以下，起動(dòng)加熱循環(huán)泵，給產(chǎn)品供熱升華。
抽真空時(shí)間
預(yù)凍結(jié)束就是開(kāi)始抽真空，要求在0.5h左右的時(shí)間真空度能達(dá)到10Pa；預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。
預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間
預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱板層的降溫，通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止板層的降溫。
開(kāi)始加熱時(shí)間
一般認(rèn)為開(kāi)始加熱的時(shí)間始于抽真空（實(shí)際上抽真空開(kāi)始，升華即已開(kāi)始）。開(kāi)始加熱是在真空度達(dá)到10Pa之后，有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動(dòng)接通加熱，即真空度達(dá)到10Pa時(shí)，加熱便自動(dòng)開(kāi)始；有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時(shí)開(kāi)始加熱，這時(shí)真空度已達(dá)到10Pa甚至更高。
真空?qǐng)?bào)警工作時(shí)間
由于真空度對(duì)于升華是極其重要的，因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空?qǐng)?bào)警裝置。真空?qǐng)?bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開(kāi)始之時(shí)到校正漏孔使用之前，或從開(kāi)始一直到凍干結(jié)束。一旦在升華過(guò)程中真空度下降而發(fā)生真空?qǐng)?bào)警時(shí)，一方面發(fā)出報(bào)警信號(hào)，一方面自動(dòng)切斷凍干箱的加熱。同時(shí)還啟動(dòng)凍干箱的冷凍機(jī)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。
真空控制的工作時(shí)間
真空控制的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞，通常在第二階段干燥時(shí)使用，待產(chǎn)品溫度達(dá)到zui高許可溫度之后即可停止，繼續(xù)恢復(fù)真空狀態(tài)，使用時(shí)間的長(zhǎng)短由產(chǎn)品的品種、裝量和真空度的數(shù)值所決定。也可*階段干燥時(shí)使用。
產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來(lái)決定，在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過(guò)產(chǎn)品的zui高許可溫度因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進(jìn)升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許。
凍干的總時(shí)間
凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間，加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間。總時(shí)間確定，凍干結(jié)束時(shí)間也確定。凍干總時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品的品種、瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能等來(lái)決定，一般冷凍工作的時(shí)間較長(zhǎng)，在18~24h左右，有些產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間。
博醫(yī)康冷凍干燥機(jī)（凍干機(jī)）Pilot5-8T
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